引言

凝膠滲透色譜（GPC）與靜態(tài)光散射（SLS）相結(jié)合攻堅克難，是一種相當(dāng)先進(jìn)且強(qiáng)大的技術(shù)更加完善，能夠無(wú)需依賴傳統(tǒng)的柱校準(zhǔn)即可得到絕對(duì)分子量值規則製定。在 GPC-SLS 技術(shù)中舉行，定量評(píng)估的是信號(hào)強(qiáng)度而不是洗脫時(shí)間邁出了重要的一步。此外產能提升，與聚合物標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)不同，要準(zhǔn)確解讀光散射信號(hào)品牌，需要知道樣品的準(zhǔn)確濃度適應能力、進(jìn)樣體積及準(zhǔn)確質(zhì)量等信息。

目標(biāo)

定量展示進(jìn)樣量對(duì)通過(guò) GPC-LS 測(cè)量分子量的影響節點。進(jìn)樣量同時(shí)受樣品濃度和進(jìn)樣體積誤差的影響就此掀開。

1) 在標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)中，使用多個(gè)聚合物標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì) GPC 儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，并構(gòu)建校準(zhǔn)曲線總之。通過(guò)觀察未知樣品的洗脫體積并使用校準(zhǔn)曲線，可以獲得未知樣品的分子量紮實做。值得注意的是足了準備，只要校準(zhǔn)所用的標(biāo)準(zhǔn)樣品的實(shí)際濃度和進(jìn)樣體積不導(dǎo)致形成假峰，其具體數(shù)值并不重要支撐作用。

2) 在通用校準(zhǔn)中穩步前行，使用具有已知分子量的多個(gè)聚合物標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)GPC儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。通過(guò)繪制已知分子量乘以標(biāo)準(zhǔn)樣品特性粘數(shù)的對(duì)數(shù)作為洗脫體積的函數(shù)著力提升，來(lái)構(gòu)建色譜柱的校準(zhǔn)曲線指導。通過(guò)觀察未知樣品的洗脫體積與特性粘數(shù)的乘積，并使用校準(zhǔn)曲線，可以獲得未知樣品的分子量服務品質。

3) 在 GPC-SLS 中傳遞，定量評(píng)估的是信號(hào)強(qiáng)度而不是洗脫時(shí)間。與標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)不同過程，為準(zhǔn)確解讀光散射信號(hào)的發生，需要知道樣品的準(zhǔn)確濃度和進(jìn)樣體積等信息，也就意味著要準(zhǔn)確掌握進(jìn)樣量進一步完善。

如果定量環(huán)體積設(shè)置錯(cuò)誤相結合，實(shí)際進(jìn)樣體積可能存在顯著誤差。同時(shí)影響，實(shí)際進(jìn)樣濃度也可能因制樣不夠細(xì)心而發(fā)生變化新產品。幸運(yùn)的是，一旦意識(shí)到這些問(wèn)題持續發展，兩者都很容易解決更加廣闊，從而提升系統(tǒng)性能。本文討論了這種敏感性的程度及其對(duì)分子量測(cè)量的影響設計。

實(shí)驗(yàn)

分析方式

對(duì)所得數(shù)據(jù)有三種分析方式，可根據(jù)樣品的已知信息進(jìn)行選擇。對(duì)于未知樣品善謀新篇，可能有兩個(gè)已知參數(shù)：進(jìn)樣量和樣品的 dn/dc 值推進高水平。以下列出三種可能的情況：

光散射計(jì)算

計(jì)算分子量（及 SLS 校準(zhǔn)）時(shí)通常通過(guò) Zimm 方程對(duì)光散射數(shù)據(jù)進(jìn)行分析：

其中供給，K 為德拜常數(shù)不斷發展，是聚合物/溶劑體系的一個(gè)常數(shù)。對(duì)于垂直偏振的光拓展應用，

其中 n 為溶劑折光率非常重要，N 為阿伏伽德羅常數(shù)，λ 為激光波長(zhǎng)自動化方案。c 為聚合物濃度行動力，在制備樣品溶液時(shí)精確確定，ΔR 表示溶液的散射光強(qiáng)與純?nèi)軇┥⑸涔鈴?qiáng)的差值空間廣闊，可通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)量落到實處。為了得到分子量，必須知道色譜圖中每一部分的 dn/dc 值和濃度。

示例計(jì)算

以下展示了進(jìn)樣體積變化的影響示例營造一處。數(shù)據(jù)使用 ParSEC 軟件采集，并以三種方式進(jìn)行分析線上線下。第一種是將進(jìn)樣體積設(shè)置為比實(shí)際值低 1%保供；第二種是使用正確的進(jìn)樣體積（與校準(zhǔn)所用相同），即100 μL；第三種是將進(jìn)樣體積設(shè)置為比實(shí)際值高 1%技術創新，即101 μL醒悟。分析在已知濃度但 dn/dc 值未知的情況下進(jìn)行。從分析結(jié)果來(lái)看不斷創新，得到的分子量也變化了約 1%高效利用，這說(shuō)明了進(jìn)樣體積變化的影響體驗區。

不確定度計(jì)算結(jié)果

結(jié)果與討論

結(jié)論

可重復(fù)的進(jìn)樣量對(duì)于 GPC-LS 技術(shù)的成功應(yīng)用至關(guān)重要求得平衡。

分析方法選擇

如果進(jìn)樣器的重復(fù)性不優(yōu)于 2%，最好選擇已知 dn/dc 值但未知進(jìn)樣量（濃度和進(jìn)樣體積）的分析方法道路，其他選擇則不適用面向。

進(jìn)樣器性能指標(biāo)

在分析 dn/dc 值未知的樣品時(shí)（這是最常見(jiàn)的情況），進(jìn)樣器的重復(fù)性應(yīng)優(yōu)于 1%空間廣闊。這一指標(biāo)很容易達(dá)到合作關系。

樣品濃度性能指標(biāo)

在分析 dn/dc 值未知的樣品時(shí)（這是最常見(jiàn)的情況），樣品濃度的準(zhǔn)確度應(yīng)優(yōu)于 1%研學體驗。這一指標(biāo)也很容易達(dá)到結構不合理。