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測量炭黑的有效工具

2021年2月16日
應(yīng)用領(lǐng)域: 碳黑粒度測量
儀器: BI-DCP

圓盤式離心光學(xué)沉積測量法 (DCP)

摘要

使用工業(yè)碳黑樣品來驗證布魯克海文儀器公司 BI-DCP 圓盤式離心沉降粒度儀的功效深入。由于結(jié)果的內(nèi)在差異性,即使從未經(jīng)校正的原始結(jié)果中也能識別出多種組份的存在。該技術(shù)依據(jù)沉降原理更合理,即較大的顆粒會先于較小的顆粒沉降。選擇最佳的圓盤轉(zhuǎn)速可以檢測到樣品中的主要組份適應性,本實驗所用樣品的顆粒粒度約為100納米顯著。

引言

炭黑是一種具有廣泛的工業(yè)應(yīng)用的常見材料,如在輪胎和其他橡膠材料制造時用作耐磨填料更優美。另外需求,碳黑還用作涂料、清漆更為一致、塑料各方面、印刷油墨和調(diào)黑劑中的顏料。由于碳黑團聚體的粒度分布(PSD)與分散體的熱性能和機械性能密切相關(guān)落地生根,因此占,測量碳黑的 PSD 對質(zhì)量控制非常重要。典型非團聚碳黑的粒度范圍在10至500納米之間成效與經驗,其 PSD 表現(xiàn)為單峰寬分布更讓我明白了。

鑒于樣品小尺寸和寬分布的特點,40多年來提供了有力支撐,DCP 一直是炭黑粒徑測量的首選儀器提供深度撮合服務。DCP 的測量原理非常成熟,儀器具有高準(zhǔn)確度和超高分辨率的特點競爭力,是一款非常有價值的工業(yè)用設(shè)備最為突出。

樣品制備與實驗設(shè)置

樣品制備過程如下:

將100毫克精細研磨的工業(yè)碳黑分散在20毫升乙醇中并進行超聲處理,然后將樣品置于冰浴中特點。隨后在樣品中加入60毫升0.1%(體積百分比)的Triton X-100,使用超聲探頭對其進行10分鐘的脈沖超聲處理。在旋轉(zhuǎn)盤中依次注入乙醇意見征詢、Triton X-100和十二烷組成部分,形成梯度溶液。該旋轉(zhuǎn)液先在8000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下混合10分鐘以達到平衡集聚,然后注入樣品高效化。

樣品顆粒在離心力的作用下按照粒度大小沉降大大提高,從而被分離成不同組份。為達到所需的分離效果完成的事情,DCP 的實驗條件設(shè)定包括選擇合適的測量時間和轉(zhuǎn)速調整推進。本實驗使用 8000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速,在 60分鐘的運行時間內(nèi)可測量粒度為 0.029 至 0.656微米的顆粒設備。使用 DCP 建模工具(計算器)可以在實際測量前對該范圍進行估算橋梁作用。

chemical parameters for Disc Centrifuge Photosedimentometry (DCP)
用于計算顆粒粒度分布的所有參數(shù)都是經(jīng)過測量的、用戶可設(shè)定的或可從化學(xué)參考手冊中輕松獲得促進善治。

結(jié)果:

Uncorrected, or Raw, DCP data. Note axes are Time (sec) and Raw Signal (volts).
未經(jīng)校正的 DCP 原始數(shù)據(jù)講故事。橫軸是時間(秒),縱軸是信號值(伏特)

使用一系列已知值(圓盤尺寸求索、轉(zhuǎn)速置之不顧、旋轉(zhuǎn)液密度及粘度等參數(shù)),將 DCP 原始數(shù)據(jù)進一步轉(zhuǎn)換為易于讀取的粒度分布性能穩定。傳統(tǒng)的 DCP 測量在 line start 模式下進行試驗,這意味著在注入少量樣品后,顆粒向圓盤邊緣移動進一步提升,從而將混合物的每個組份分離成離散的條帶。即使不進行校正(如上所述)緊密協作,也可明顯看出當(dāng)以這種方式操作時提供有力支撐,DCP 依然會給出固有的微分分布結(jié)果。

Differential & Cumulative size distributions. Note the orientation of the size distributions is mirrored relative to Raw.
粒徑的微分和積分分布。注意越來越重要,粒度分布相對于原始數(shù)據(jù)是呈鏡像分布的。

重量/體積加權(quán)下微分分布(上圖)顯示平均粒徑略低于 0.1微米優化上下,最大粒徑約0.3 微米改革創新,90% 的顆粒粒徑值低于 0.13 微米。

The mean diameter is calculated as 0.096 μm (96 nm)
計算的平均直徑為0.096微米(96納米)

總結(jié):

BI-DCP 是一款非常適合分析工業(yè)炭黑樣品的儀器:

  • line-start 模式下發揮重要作用,即使不進行數(shù)據(jù)校正自行開發,也能輕松從多峰/寬分布樣品中區(qū)分出單峰組份/各個組份。
  • 使用 DCP 建模工具可以通過調(diào)整旋轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速和測量時間來達到合適的分離效果取得顯著成效。

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